定向能沉积(DED)增材制造:物理特性、缺陷、挑战和应用（二）

来源：江苏激光联盟

导读：本文讲述了DED处理相关的挑战，并对该技术进行了关键的展望。本文为第二部分。关键词：增材制造(AM)，定向能沉积(DED)，激光工程净整形(LENS™)，激光-材料相互作用缺陷

激光材料的相互作用
为了更好地理解和最终控制DED的热环境，有必要了解底层激光-粉末-熔体池(LB-P-MP)的相互作用。对控制DED的潜在机制的基本理解将有助于对随之而来的微观结构、残余应力和缺陷进行适当的自适应控制，最终目标是优化材料的性能和性能。本节回顾了相关方面，如飞行中粉末颗粒加热、熔体池中存在的时空热场、颗粒-熔体池相互作用以及它们的现场监测。简要讨论了热源-导线的相互作用，尽管这一领域落后于粉末的等效。

(a)从材料设计到修复再到应用，DED相对于PBF的关键优势示意图。(b) DED中微观结构、多界面、热循环、缺陷和残余应力;(c)注入粉末、激光束和熔池之间的相互作用，在某些情况下导致熔池中形成小孔。

基于激光粉末的DED涉及粉末输送在预先选择和控制的速度使用惰性气体作为载体媒体。粉末通过一系列喷嘴指向熔池。当粉末流从喷嘴流出并向熔池流动时，粉末流呈圆锥状。同心的粉末流在接近熔池时汇聚，导致粒子间碰撞以及LB-P-MP相互作用。加热、熔化、汽化和凝固都发生在DED期间。因此，沉积材料的典型特征是层状结构，经历多次热循环，通常包含气孔和残余应力，如图1b所示。在熔体池附近的区域，注入的粉末颗粒与激光束和熔体池相互作用，如图1c所示。对流紊流与熔体池有关，在某些情况下，沉积条件导致“钥匙孔”的形成，这源自金属蒸气，有时是在使用非常高的激光束强度的条件下加工材料时产生的。

在EFTEM中，10 eV的窗口分别位于0、10、15和25 eV的能量损失中心。在0 ~ 25 eV范围内，能量滤波下的对比度调整揭示了熔融单晶α-Al基体的结构细节，其中包含多个10 ~ 20nm的Si析出相(1)、富α-Al区(2)和富Si区(3)，以及缺陷空洞(4)。由于液体通过含有合金(5)的5- 15纳米厚的氧化壳喷射，并在熔化过程中破裂。

与传统TEM成像相比，零损耗滤波提高了粒子结构的对比度和分辨率，因为非弹性散射电子造成的模糊和色差被消除了(Reimer和Kohl, 2008)。然而，粒子内部结构细节在零损耗(弹性电子)图像中显示(见上图;由于其厚度为223 nm, 0±5 eV)几乎不可见。

这些现象严重依赖于沉积材料的热和物理性能，以及工艺参数，包括激光功率和强度剖面、粉末流率、速度和轨迹，以及扫描几何形状和激光通过的频率。因此，许多正在进行的研究旨在建立对控制DED的潜在机制的基本理解，以适当地对随之而来的微观组织、残余应力和缺陷进行自适应控制，最终目标是优化材料性能和性能。

机上粒子加热
注入的粉末颗粒从喷嘴中出现，并与激光束相互作用。根据工艺条件和局部功率密度，粉末在减弱激光束的同时吸收热能。因此，粉末颗粒在向基体表面移动的过程中会被加热并可能熔化，这取决于存在的热场和动量场。图4a显示了粉末颗粒与激光束相互作用的热图像的一个例子。图4b所示的几何关系显示了粒子到达熔体时，轨迹和入射角对温度的影响。粉末颗粒向熔池移动时所吸收的热能取决于颗粒的密度和相关的热物理性质，以及颗粒的形态和尺寸分布;在激光束中的停留时间和气体速度也影响了热传递。

图4 (a) 1000 W激光功率下，被加热的粉末颗粒在喷嘴出口处的热图像，(b)几何关系。(c和d)根据Beer-Lambert定律和粉末喷雾模式，激光在飞行过程中被粉末吸收和散射，能量分配。(e)实验装置显示了位于DED系统上方的热测量系统，以及(f)当第5层沉积时，从顶部看的WC-Co样品的热图像。

在相关的研究中，详细地研究了316L SS粉末和Nd:YAG激光器的能量分配情况。数值和实验结果表明，衬底吸收了30%的激光功率，反射了大约54%的激光功率;粉末的吸收率为11%，分散粉末的损失率为4%，沉积粉末的吸收率仅为1%。类似的结果在另一项关于粉末轨迹和停留时间在激光光束的影响的研究中被报道。

(a)计算出生长200 mm红外锗晶体的温度分布。(b)同一晶体中的von Mises应力不变量。

上图模拟了用于光学应用的200 mm晶体生长过程中的温度和应力分布。虽然温度分布看起来很均匀，但热弹性应力分布却呈现出截然不同的情况，在靠近固体/熔体界面的晶体边缘处，应力集中程度较高。很明显，当超过一个临界应力水平时，这将是位错形核的有利位置。

激光沉积过程中激光能量的分配也与工作距离(WD)密切相关，工作距离定义为喷嘴平面到沉积材料表面的距离。在沉积过程中，WD收敛到一个平衡值，受到热能积累的严重影响，最初在粉末质量中，最终在沉积材料中。吸收的能量转移到熔池的粉粉沉积或消散到环境室如果粉,从熔池转移,如图4中所示c, d。正确理解和最终控制d的热环境,有必要充分了解LB-P-MP的潜在相互作用。

然而，考虑到熔池的体积小、热梯度大以及固液界面的快速移动，这仍然是一个艰巨的挑战。例如，当原料粉末在冲击到熔体熔池之前经历高温时，冲击过程中的局部变形及其相应的温度变化和微观结构会根据熔体熔池中的局部位置而有所不同。高速摄影和热成像，以及数值模拟，是重要的工具，可以用来描述衰减效应，粒子对激光束，粒子熔化，和粒子池相互作用行为在DED过程中，而高速热成像提供了与熔池附近的热行为(即热梯度和冷却速率)相关的详细信息。

熔池的热行为
激光束冲击在沉积材料的表面，导致一个聚焦和快速移动的熔池在DED期间。为了更好地理解微结构演化的机理，不仅需要了解激光与熔池的相互作用，还需要了解熔池中存在的时空热场。监测沉积过程中的热基特征(如熔池温度梯度和冷却速度)，可以预测显微组织演化特征(如枝晶臂间距和晶粒形态)、机械性能(抗拉强度和耐磨性)和缺陷形成(如:孔隙和裂缝)。因此，非接触式热成像，如可见和近红外(IR)辐射测温法，可用于确定熔池的热特性和相关的冷却速率。

在一项相关研究中，利用单波长高速数字电荷耦合器件(CCD)摄像机测量了316L SS在DED沉积过程中获得的热图像。利用650 nm宽带通滤光片和远摄镜头对沉积路径进行成像。316L不锈钢凝固界面温度为1650 K，激光功率达到275 W时熔池尺寸增大。这些结果表明，激光扫描的冷却速率为~ 103 K/s，在最低功率和最高扫描速度下可以获得最高的冷却速率。另一个实验研究涉及高速数字CCD摄像机的顶部视图的熔化池也被报道了。这些研究中的相机是静止的，并且与激光具有相同的焦点。

包括双模滤波器的平面传输带通滤波器的几种常用结构

平面带通滤波器最常用的配置是直接耦合、平行耦合、数字间耦合、梳状线、发夹线、双模环形和方片谐振器，其中一些如上图所示。直接耦合谐振滤波器的长度过大，可以通过使用平行耦合的几何结构来减少。并行耦合可以更强，以实现更大的带宽。数字间组合和发夹线具有侧对侧腔间耦合方案，如果抑制杂散响应，滤波器可以变得紧凑。此外，它们是窄频带设计的良好候选。该双模环形谐振器和方片谐振器可以同时诱导出空间上正交的两个谐振模式，并由两条正交排列的输入输出线激发。这两种模态之间的耦合是通过一个拓扑扰动来实现的，该扰动发生在对称轴上，相对于输入和输出线。

因此，通过这种方式，相机始终处于对焦状态，并且可以在不考虑x、y和z位置的情况下成像熔池。采用原位高速热成像技术(如图4e和f所示)，结合有限元分析(FEA)，研究了WC-Co陶瓷在DED过程中的热行为，为研究影响微观组织演化的因素提供了基础。该图像以颜色显示，以开氏度表示温度，而x轴和y轴上的值显示像素的图像大小。白色箭头表示激光束的横向方向。原位高速热成像可用于量化熔池附近区域的热梯度和冷却速率，而三维有限元则可覆盖整个熔池沉积区域。在不反弹的粒子通过激光束的情况下，存在一个阈值z-高度，低于这个阈值粒子将浸入熔池中，高于这个阈值粒子将完全错过熔池。

另一种热成像系统，即双波长高温计，因其利用了两种不同波长的辐射相对强度的比值而受到了研究DED过程的关注。这种方法的一个优点是，它独立于绝对发射率值，从而提供了更精确的温度测量，据报道误差范围在±6 °C之间。用成像高温计在1500 ~ 2500 K的动态范围内对316L不锈钢的热行为进行了研究。熔池的热梯度和冷却速率和周围地区来自温度剖面,显示的温度梯度池的中心是102年～ 103 K /毫米,这102年的冷却速率是～ 104 K / s d处理区。热成像方法的一个局限性是不能获得沉积构件的整个热历史，特别是固化材料的温度变化。

颗粒融化池交互
现场监测可以提供工艺参数对粉末流动影响的关键信息，包括激光-熔体池相互作用、激光-颗粒相互作用、熔体池动机械和孔隙形成。使用高速摄影机进行了一项研究，以测量飞行中粒子之间以及与熔池之间的相互作用，为分析和理解颗粒熔化和颗粒池相互作用的DED过程提供了有用的信息。图5显示了粉末颗粒移动和撞击熔池时的一些显著细节。结果显示，单个粉末到达熔体表面，导致波纹的形成。

图5 粉末流(a)从喷嘴前端到基板，(b)从一个喷嘴捕捉粒子速度，(c)低速视频(10 kHz)提供(d) 100万个粒子数据集，以识别喷雾的空间浓度，(e)在单道沉积过程中飞行，(f)各自的粒子轨迹跟踪，和(g)中绘制的速度分量。

这些颗粒在表面停留了~ 0 ~ 600 μs，然后被吸收到熔体中。在某些情况下，粒子在与已经存在于表面的粒子相互作用后从表面反弹。为了提供粒子速度分布的统计信息，我们从高速图像中追踪粉末轨迹(图5f)。此外，本研究还制定并实施了三相(气、液、固)计算流体动机械(CFD)模型，以确定控制颗粒碰撞、熔体池动机械和润湿性的机制。然后将计算流体动机械模型结果与316L SS中单个颗粒的实验结果进行比较。总之，本研究有助于建立材料热物理性质、停留时间、粒度和温度、冲击速度、熔池条件和表面张力在DED过程中的影响。

Cunningham等人在最近的一项基础研究中，使用Ti-6Al-4V基板测量了单轨激光与材料的相互作用。利用原位成像(图6a)可以看出，气相抑制和锁孔形成的演化依赖于输入的激光能量。研究发现，较低的激光功率和相应的输入能量会降低激光的有效钻速，从而减少锁孔发生的次数。

图6 (a)在Ti-6Al-4V构建板上进行的单轨激光实验(固定激光)显示了固体材料在0-1.7 ms时间范围内熔体池的演化和相应的蒸气压“锁孔”。(b)激光功率为250 W，扫描速度为100 mm/s的DED模拟实验中，腔体、熔池、孔隙率和溅射的演化。

在另一项研究中，使用高速x射线成像来表征粉末流动和激光与熔池的相互作用。采用专门设计的DED仪对Ti-6Al-4V粉末的沉积过程进行了成像。研究结果为激光-熔池相互作用对孔隙形成的影响提供了新的见解。图6b提供了气孔的形成和小孔孔的演化的有趣细节。图中还显示，熔池底部附近的空腔坍塌导致粒子从表面喷射(即，这被描述为溅射)。一般情况下，溅射是由于蒸汽-等离子体羽流引起的较大压力梯度或反冲压力的存在，有助于在DED过程中稳定熔池，可能导致表面缺陷的形成或表面粗糙度的增加。

激光-导线相互作用
在基于激光丝的电火花线切割（EDD）技术中，这是一种基于填充丝的激光焊接技术，该工艺对激光束和焊丝之间的相互作用也很敏感。与激光-物质相互作用相关的研究结果不一定适用于粉末基和金属丝基的电火花加工，因为这两种工艺不同。除激光功率、横向速度和送丝速率外，还有其他参数影响送丝器和激光束之间的相互作用，如激光/导线或激光/基板角度、相对于熔池的线头位置、导线突出距离和送丝方向，需要仔细调整。在加工过程中，金属丝通常通过球状转移、平滑转移或插入来沉积。基本上要求熔线尖端始终与熔池物理接触，以实现无缺陷沉积。

为实现良好的工艺稳定性，开发并实施了基于视觉传感和图像处理的闭环工艺监控和控制，用于基于激光线的沉积工艺。可以使用互补金属氧化物半导体（CMOS）相机监测沉积过程中导线尖端和熔池之间的相互作用。视觉反馈有助于识别任何干扰并评估控制器的效率。金属丝尖端进入激光束和随后进入熔池之间的时间间隔取决于金属丝喷嘴的位置和角度。当接触过多的能量时，金属丝尖端会过早熔化，形成熔融金属丝的液滴，导致形成“薄弱环节”，而不是平滑转移的情况。如果送丝速度相对于熔池的能量输入过高，则焊丝可能未适当熔化，从而增加未熔合（LoF）缺陷的风险。对已发表文献的回顾表明，对控制激光束和导线相互作用的基本机制的研究仍然相对有限，需要进一步的工作。

上图给出了焊接电压和电流输出的金属过渡模式函数，它们的值直接影响熔滴过渡模式和过程的稳定性，从而决定了电弧过程的类型。传统电源的主要困难在于控制过程中的这些变量。电子和数字控制提高了电弧的精度。20世纪90年代，计算机的发展使设计特殊波形成为可能，目的是改善电弧和金属沉积的时机。

上述高速成像等可视化技术仍在不断改进，并提供了关键的新功能，有助于深入理解与激光材料相互作用和DED材料加工过程中微观结构演变相关的一些基本科学问题。例如，控制孔隙形成和残余应力演化的机制是什么？我们预计，在制造日益复杂的DED组件的需求推动下，新的和更复杂的可视化技术将继续发展和成熟。功能梯度复合材料、定向凝固部件和非平衡微观结构的最新研究提供了此类复杂性的最新实例，这些通常需要工艺参数的不寻常组合。

DED中的主要处理变量
用DED技术制造高质量的零件并不是一项简单的任务。熔敷过程与许多工艺变量有关，这些变量控制着沉积体的热历史和凝固，并显著影响着沉积体材料的组织、物理和机械性能。在本节中，主要的工艺参数决定了DED过程及其对沉积材料的显微组织和行为的影响。此外，还讨论了当前和潜在的工艺优化技术。

DED过程使用激光、电子束或等离子体/电弧形式的聚焦热源。因此，用DED工艺制备的样品经历了重复的热循环和非常高的熔池冷却速度(激光熔化103-105 K/s)，在凝固时，会产生细小的、不平衡的显微组织和高残余应力，在某些情况下还会出现开裂。对于吹粉DED过程，影响沉积材料的过程参数分为三个主要分支:(1)系统(规格)相关，(2)原料(在这个例子中是粉末)相关，(3)过程(沉积)变量相关。这些如图7所示。图7中所列的复杂的热历史和大量的工艺参数使得很难完全表征和研究每个参数对沉积材料的影响(以及它们的交联作用)。

图7 DED工艺参数图。

值得注意的是，与焊接工艺相似，DED工艺高度依赖于粉末原料材料的不同性质，包括化学成分、熔化温度、导热系数、反射率、比热容、熔体粘度、熔体表面张力、光谱发射率等。材料性能对沉积过程的高度依赖导致需要对特定材料的工艺进行优化。近年来，各种数值模拟和现场监测技术伴随着闭环自适应控制被提出来解决这一挑战，预测、关联和控制给定材料的最佳工艺参数。图8所示为组合梯度火箭喷管加工的原理图工作流仿真示例。这种模型可以通过模拟热、凝固、显微组织和性能数值模拟来模拟沉积过程，从而基于预先定义的几何形状和材料属性来确定最佳工艺参数。基于模拟的最优工艺参数，结合现场监测技术和闭环反馈控制，按照预先设定的刀具路径执行沉积过程。

图8 结合有限元模拟、现场监测和反馈控制优化工艺变量的关键部件DED AM流程图。

迄今为止，这种先进而复杂的现场模拟-监测-控制方法仍被认为是一个巨大的挑战。其中，对零件加工过程中形成的缺陷(如气孔、LoF缺陷、变形、夹杂物等)和其他工艺特征(如熔体池几何形状和温度、粉流分布、沉积高度等)进行在线检测和原位修复，并有足够的响应时间是限制因素。然而，先进的自适应控制和基于机器学习算法的现场监测技术的引入，在优化众多工艺参数、执行在线过程监测和控制沉积过程过程中显示了非常有前途的能力。

基于实验的过程优化工具，如实验设计(DOE)方法，被认为是标准实践。DED工艺参数及其交联协同和拮抗作用直接影响沉积材料的显微组织、机械和物理性能。虽然已有许多报道研究了DED过程相关参数对沉积态材料性能的影响，但交联作用之间的相关性尚未深入研究。

两相流体的质量流量最好直接测量，首先分离两相，然后用文丘里流量计或校准孔板分别测量液体和蒸汽的流量。上图为文丘里流量计图。

激光功率、激光扫描速度(也称为横向速度)和粉末质量流量(PMFR)被认为是实际中三个主要的DED处理变量。另一方面，基于初步的材料特异性实验数据，通常将舱口间距、能量源直径、z阶跃、工作距离等参数在整个优化过程中定义为常数。这通常是通过沉积和分析单/双轨与各种加工参数集。

有效能量密度E (J/mm2)和粉末密度F (g/mm2)这两个参数通常被用作表示与连续沉积和沉积长径比相关的主导工艺参数组合的因子：


其中，P为激光功率(J/s)， ν为激光扫描速度(mm/s)， d为激光束直径(mm)，

G为粉体质量流量，G /s。

这两个参数共同控制激光的有效停留时间，并直接影响熔池温度、冷却速度和最终的显微组织。此外，粉末的流动速率影响了粉末固结面附近的激光衰减，从而间接影响了粉末的能量密度。在最近的一项研究中，Traxel等人表明了一个比较参数S对于DED过程是很有意义的，其中S被定义为:


比较参数类似于Simchi的能量输入关系，然而，它对于DED进程更有用。在最近的另一篇报告中，DED被用于Inconel 718的沉积[。结果发现，晶粒形貌、枝晶臂间距和孔隙率等微观结构特征(图9a和b)随激光能量密度的变化而显著变化。与变形形态相比，沉积态的Inconel 718的平均晶粒尺寸和枝晶臂间距减小。这归因于DED过程中固有的高冷却速率。图9c-e为使用Ti-6Al-4V的多道实验中S的影响。增大S中粉末的流动速度会降低总能量输入，因为更多的质量被输送到熔体池中，这就需要更多的能量来熔化材料。

图9 (a)激光能量密度对晶粒形貌和平均晶粒尺寸(AGS)的影响，(b)沉积态Inconel 718的孔隙率 (c)使用LENS™进行DED加工设计的原理图和工作流程。(d)不同粉末流速下的初始沉积轨迹，(e)不同流速下的沉积特征。

实验中，完全熔化的粒子被选择为一个质量建设的主要因素。然而，所有其他因素，包括高宽比和建筑高度，都被视为次要指标。能量密度和粉末密度对AISI M4工具钢单层沉积高度的影响也有报道。结果表明:镀层的平均层高随能量密度和粉末密度的增大而增大;此外，可以观察到线性相关，从而可以预测给定能量和粉末密度下的沉积高度。

在Inconel 718的DED中，激光能量密度被认为是一个稳健的参数，在相似的能量密度下会产生相似的材料孔隙率。然而，最近的一篇报道表明，即使在Al-Mg合金的DED中有相同的能量密度，得到的材料密度也是不同的。结果的差异表明，比能量密度不能作为一个单一的稳健的过程参数，但一个应该考虑额外的因素，如原料材料特性和粉末质量流量。原料材料的激光反射率、导热系数、熔池表面张力等性能直接影响到沉积态材料的性能和缺陷的形成。例如，为了完成铝基合金粉末的完全熔化，由于其固有的高表面反射率和高导热系数，需要较高的能量输入。

这就导致了一个不稳定的熔池的演化和过度的热能积累，这可能会导致沉积材料中出现裂纹、气孔等缺陷。此外，熔化这些粉末所需的高激光能量也可能会影响沉积材料的最终成分，因为低熔点合金元素如Mg、Zn等会汽化。因此，这种化学成分的变化可能会影响最终的显微组织、孔隙率、机械性能和耐腐蚀性。另一方面，激光能量不足可能会导致粉末原料无法适当熔化，导致沿圆周形成球化效应或空洞。

在吹粉DED过程中，原料通过沉积头喷嘴进入熔池。因此，粉体质量流量是决定入熔池的原料量的重要参数。然而，进入熔池的材料量也取决于沉积头的移动，这相当于激光扫描速度。因此，激光扫描速度可以控制能量密度和材料进入熔池的数量。多项研究表明，激光扫描速度影响熔池的凝固行为。因此，它显著影响了沉积材料的组织和机械性能。粉末流量和激光扫描速度的结合决定了每加入一定量粉末到熔体中激光的有效停留时间。一般来说，停留时间的增加会增加进入熔池的粉末的体积和能量的输入，从而产生更大的沉积物。然而，增加粉体密度并不是影响粉体集水效率的唯一参数。粉末原料的集水效率被定义为粉末在熔池中被吸收。材料的物理性质，如熔池温度、表面张力和粉末流动弥散特性也会影响集水效率，从而影响沉积物的几何性质。

图10 不同激光功率下实验与模拟单轨镀层的俯视图(a)和侧视图(b)。激光功率对Inconel 718镀层几何形状(c)和穿透深度(d)的影响。

通过三维数值模拟结合验证实验，研究了Inconel 718中熔池和矿床几何形态的演化。结果表明，激光功率的增加不会影响熔敷层的高度，但会导致熔池宽度和穿透深度的增加(图10)。激光功率的增加导致了熔池表面积的增加，从而提高了集水效率。因此，增加的粉末质量分散在更大的熔池上，因此它对沉积高度的影响很小。

在高冲击的工业应用中，3D零件的DED加工及其独特的功能如表面覆盖和修复的需求越来越大，高效的工艺优化成为必要。然而，尽管许多研究试图描述各种DED工艺参数对沉积材料的微观结构、缺陷形成和性能的机制和影响，但对其调控机制以及它们之间的协同和对抗相互作用尚未完全了解。


来源：Directed energy deposition (DED) additive manufacturing: Physicalcharacteristics, defects, challenges and applications，MaterialsToday， https://doi.org/10.1016/j.mattod.2021.03.020
参考文献：J. Manyika, M. Chui, J. Bughin, R. Dobbs, P. Bisson, A. Marrs,Disruptive，Technologies: Advances that will Transform Life, Business, and theGlobal，Economy, McKinsey & Company, Washington DC, 2013.，G. Warwick,Aviat. Week Space Technol. 176 (11) (2014) 43–44.，M. Segrest, Printbetter parts, Efficient Plant, 17 September 2018，https://www.efficientplantmag.com/2018/09/print-better-parts/(accessed 14December 2020).