新研究揭示PEEK在3D打印中的结晶过程，可以更好地控制材料属性

2024年3月15日，南极熊获悉，研究人员成功地在3D打印过程中绘制了聚醚醚酮（PEEK）的结晶过程。 这项研究来自美国空军研究实验室、康奈尔大学和波音公司的研究人员。

△这一研究成果已发表在《Macromolecules》杂志上，可以帮助设计师和工程师更好地了解3D打印参数对部件机械性能的影响。这些参数包括材料沉积率、3D打印头速度、3D打印头温度、3D打印床温度和喷嘴直径（传送门）

高性能聚合物（例如PEEK）在3D打印中的应用日益增多，因为这些材料具有优异的机械性能，如耐高温和轻量化。研究人员认为，要更好地控制3D打印部件的性能，就必须深入了解这些材料在3D打印过程中的内部结构形成方式。

△利用X射线成功记录了PEEK在3D打印过程中的结晶过程，也称为硬化成分层晶体结构

绘制PEEK 3D打印结晶图

研究人员认为，人们对3D打印参数与最终部件性能之间相关性的了解仍然有限。对于像PEEK这样具有快速结晶速率的聚合物的挤压式增材制造来说，情况尤其如此。在研究过程中，研究小组使用同步加速器微束广角X射线散射（WAXS）来记录材料在FFF 3D打印过程中的晶体形成过程。当X射线照射到材料上时，它们会与电子接触并向不同方向散射。

△三种不同3D打印床温度下的结晶度指数曲线

在WAXS中，对发生这种散射的角度和强度进行绘制和分析，以确定有关材料内部晶体结构的关键信息。利用这项技术，研究人员成功绘制出了详细的图谱，显示了PEEK材料在从3D打印机喷嘴挤出后的最初几秒钟内是如何结晶的。在实验过程中，进行了多次3D打印运行，并在打印床温度为145℃、175℃和205℃时进行了测量。3D打印喷嘴的温度始终保持在400℃。

△WAXS图像采集过程

测试期间收集的数据被整理成详细的二维地图，显示了材料随着时间推移的结晶方式和位置。研究结果表明，PEEK的结晶首先发生在最靠近3D打印床的层上。然后，这一过程在挤出材料中逐渐垂直向上移动，直至完全硬化。

数据还强调了3D打印床温度升高与结晶开始之间的明显相关性。实际上，在较高的3D打印床温度下进行打印时，材料的硬化过程需要更长的时间才能开始。更重要的是，研究人员发现，在较高的打印床温度下进行3D打印的材料具有较高的最终结晶度，从而提高了硬度和密度。

最终，研究人员称，这些发现可以让那些利用PEEK的人更好地控制3D打印参数，从而准确地确定3D打印部件的机械性能。