激光增材制造316L不锈钢退火过程中微观组织演变和力学性能

来源：材料成型及模拟分析

摘要：利用扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、拉伸试验机研究了激光增材制造316L不锈钢退火过程中的微观组织演变和力学性能。结果表明：在700℃退火后，鱼鳞状熔池形貌开始随着温度的升高逐渐转变为不规则长条状形貌，在750℃退火后，熔池内胞状和长条柱状亚结构转变为球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织。随着退火温度的升高，晶粒尺寸先减小后增大，位错密度重新排序，胞状亚结构的溶解，亚结构组织，变形组织和大小角度晶界的演变反映着位错密度的降低，导致强度的下降和塑性的增强。在600℃×120min退火时屈服强度为484.2MPa，抗拉强度为665.6MPa，伸长率为47.7%，在850℃×120min退火时屈服强度为410.4MPa，抗拉强度为639.1MPa，伸长率为59.7%；随着保温时间的延长，变形组织转变为亚结构组织；在650℃温度下保温时间由30min增加到120min时，亚结构组织由24.1%增多到82.3%；在850℃温度下保温时间由30min增加到120min时，亚结构组织由24.9%增多到59.2%。

本文采用扫描电镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)对600～850℃退火后的激光增材制造316L不锈钢微观组织(晶粒形貌、大小角度晶界和晶体取向等)进行表征。采用拉伸速率为0.5mm/min的单向拉伸试验，获取600～850℃退火后激光增材制造316L不锈钢的屈服强度、抗拉强度和伸长率。分析其微观组织和性能演变规律,本研究为激光增材制造316L不锈钢制定合适的退火工艺,提供了一定的理论依据。

1 试验材料与方法
本文选用激光增材制造316L不锈钢作为试验材料,为探究激光增材制造316L不锈钢退火处理过程中微观组织形貌、晶体取向、晶粒大小等微观组织和力学性能的演变规律,采用马弗炉对试验样品进行600～850 ℃退火处理,具体退火工艺如表1所示。

表1 退火处理工艺

对退火后的试验样品沿其打印方向进行线切割加工，切取10mm×8 mm×2mm尺寸的金相试样和EBSD试样。对金相试样进行镶嵌、研磨、抛光、清洗、干燥并采用王水腐蚀30s，采用扫描电镜(SEM)进行观察。将ESBD试样研磨后，采用体积分数为10%甘油+20%高氯酸+70%酒精的电解液中进行电解抛光，电压为15V，电流为1.5A，抛光时间为30s，并进行EBSD测试，根据实际情况设定扫描步长为0.5～0.8μm。

沿打印方向切取退火后的非标拉伸试样，拉伸尺寸如图1所示，拉伸试验使用MTS810电液伺服万能力学测试机，进行拉伸速率为0.5mm/min的单向拉伸，获取其屈服强度、抗拉强度和伸长率。

图1 拉伸试样尺寸

2 试验结果与分析
2.1 微观组织演变
退火处理可以细化晶粒，均匀组织和成分，消除组织缺陷，改善材料性能。本文采用SEM观察激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的微观组织形貌演变，通过Channel5软件对EBSD数据进行处理，分析激光增材制造316L不锈钢样品退火后的织构、取向、亚变形组织和大小角晶界演变。

2.1.1 微观组织形貌演变

通过SEM观察激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的微观组织形貌演变，发现激光增材制造工艺所产生的鱼鳞状熔池形貌在退火后发生了形貌演变，如图2所示。图2(a～f)为不同温度退火120min后的微观组织，图2(b,g～i)为650℃退火不同时间后的微观组织，图2(f,j～l)为850℃不同时间后的微观组织形貌。

图2 激光增材制造316L不锈钢不同退火工艺后的微观组织形貌

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (l) 850℃×90min

对不同温度退火后试验钢的组织形貌进行分析可知，经过600℃退火后(见图2(a))，可以观察到明显的鱼鳞状熔池形貌，晶界穿过熔池线，在熔池内为典型的胞状和长条柱状亚结构组织；随着温度的升高，650℃退火后(见图2(b))，依然存在明显的鱼鳞状熔池形貌，但部分区域熔池线开始变浅，熔池内为胞状和长条柱状亚结构组织；退火温度提升至700℃(见图2(c))，鱼鳞状熔池形貌变浅，出现不规则长条状形貌，组织均匀性得到改善；当温度提升到750℃(见图2(d))，鱼鳞状熔池形貌基本消失，变为不规则长条状形貌，熔池内胞状和长条柱状亚结构组织开始溶解消失，出现一些球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织；进一步温度提升到800℃(见图2(e))和850℃(见图2(f))，基本全为不规则长条状形貌，组织更加均匀，晶粒内为球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织。这可能是随着温度的升高，位错发生运动，鱼鳞状熔池形貌消失，内部胞状亚结构组织转变，晶界趋于平直，组织均匀化。

对不同保温时间退火后试验钢的组织形貌进行分析可知，在650℃退火30min后(见图2(g))，观察到明显的鱼鳞状熔池形貌，晶界穿过熔池线，在熔池内为典型的胞状和长条柱状亚结构组织；随着保温时间增加至60min(见图2(h))、90min(见图2(i))和120min(见图2(b))，鱼鳞状熔池形貌存在变浅的趋势，但熔池内依旧为典型的胞状和长条柱状亚结构组织；在850℃退火30min后(见图2(j))，可以观察到不规则长条状形貌和较浅的鱼鳞状熔池线，晶界内为球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织；保温时间增加至60min(见图2(k))、90min(见图2(l))和120min后(见图2(f))，较浅的鱼鳞状熔池线消失，基本全为不规则长条状形貌,晶界内任为球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织。保温时间的增加加快了鱼鳞状熔池形貌向不规则长条状形貌的演变，这可能是位错运动的发生使晶界发生演变。

2.1.2 织构、取向和晶粒尺寸演变

通过Channel5软件对激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的EBSD数据进行分析，获取EBSD的织构图，IPF图和晶粒尺寸分布图，,如图3～图5所示。对其织构强度和晶粒尺寸进行统计，如表2所示。

图3 激光增材制造316L不锈钢退火后的极图

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (m) 850℃×90min

表2 激光增材制造316L不锈钢退火后的织构强度和 平均晶粒尺寸

图3(a～f)为不同温度退火120min后的EBSD织构图，图3(b,g～i)为650℃退火不同时间后的EBSD织构图，图3(f,j～l)为850℃退火不同时间后的EBSD织构图。结合图3和表2不难看出，织构强度随着退火温度的升高和保温时间的增加，都呈上升趋势。在600℃和650℃退火后，织构强度最低为3.56，随着温度升高至800℃，织构强度达到了7.22。在650℃退火30min后的织构强度为3.75，随着保温时间增加至60min、90min和120min，织构强度分别为5.12、5.02和3.56；在850℃退火30min后的织构强度为3.85，随着保温时间增加至60min、90min和120min，织构强度分别为4.02、5.93和5.47。这可能是由于随着退火温度的升高和保温时间的增加，其晶体取向、晶粒尺寸和晶界分布等发生了改变导致了织构强度的改变。

图4(a～f)为不同温度退火120min后的IPF图，图4(b,g～i)为650℃退火不同时间后的IPF图，图4(f,j～l)为850℃退火不同时间后的IPF图。由图4可见，激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的晶粒为不规则的细长状，其取向无明显分布规律，这是由于激光增材制造工艺的特殊性，使得各个熔池内温度梯度不同，熔池边界温度梯度不同晶粒生长遭受印制，产生了取向无规律分布。然而随着退火温度的升高和保温时间的增加，没有发生择优取向生长的情况。

图4 激光增材制造316L不锈钢退火后的IPF图

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (m) 850℃×90min

图5(a～f)为不同温度退火120min后的晶粒尺寸分布图，图5(b,g～i)为650℃退火不同时间后的晶粒尺寸分布图，图5(f,j～l)为850℃退火不同时间后的晶粒尺寸分布图。从图5和表2可以发现，激光增材制造的316L不锈钢样品在退火后的晶粒尺寸主要为小晶粒为主。退火保温时间为120min时，经过600℃退火后，平均晶粒尺寸为9.6μm；随着温度的升高，晶粒发生细化，平均晶粒尺寸减小，在750℃退火后，平均晶粒尺寸最小为8.1μm；温度进一步升高，晶粒发生长大，在850℃退火后，平均晶粒尺寸最小为10.3μm。在650℃退火30min后的平均晶粒尺寸为10.6μm，保温时间增加至60min，平均晶粒尺寸变动不大，为10.3μm，保温时间增加至90min，平均晶粒尺寸增大为12.2μm，进一步保温时间增加至120min，平均晶粒尺寸下降为8.8μm;在650℃退火的，随着保温时间的增加，平均晶粒尺寸的波动较大，这可能是退火处理过中，随着保温时间延长，激光增材制造316L不锈钢发生位错运动，晶粒尺寸发生变化，同时，由于激光增材制造的组织不均匀性在所观察区域，存在较多的小晶粒，共同造成了相对较小的晶粒尺寸结果。在850℃退火30min后的平均晶粒尺寸为10.2μm，保温时间增加至60min，平均晶粒尺寸下降为9.5μm，保温时间增加至90min，平均晶粒尺寸增大为10.6μm，保温时间进一步增加至120min的，平均晶粒尺寸变化不大，为10.3μm。在850℃退火时，激光增材制造316L不锈钢的组织均匀性得到改善，随着保温时间的增加，由于位错运动导致晶界分布发生改变，但晶粒尺寸变化较小。

图5 激光增材制造316L不锈钢退火后的晶粒尺寸分布

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (m) 850℃×90min

2.1.3 亚变形组织演变

通过Channel5软件对激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的EBSD数据进行分析，获取再结晶组织图,如图6所示，其中蓝色为完全再结晶组织，黄色为亚结构(回复组织)，红色为变形组织。图6(a～f)为不同温度退火后的再结晶组织图，图6(b,g～i)为650℃退火不同时间后的再结晶组织图，图6(f,j～l)为850℃退火不同时间的再结晶组织图。

图6 激光增材制造316L不锈钢退火后的EBSD再结晶组织

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (l) 850℃×90min

在不同温度和不同保温时间退火后，其亚结构组织和变形组织发生演变，将其占比进行统计如图7所示。由图7(a)可见，对于不同退火温度，在600～700℃退火后，平均取向差相对稳定基本为亚结构组织，变形组织占20%左右，随着温度升高至750℃退火后，内部平均取向差增大，亚结构大幅度演变为变形组织，在750～850℃退火后，平均取向差相对稳定，亚结构组织和变形组织相对稳定，亚结构组织保持在35%左右，变形组织保持在60%左右。这表明在750℃退火后，激光增材制造的316L不锈钢样品晶体平均取向差变大，导致亚结构组织演变为变形组织。

图7 激光增材制造316L不锈钢退火后亚结构和变形组织变化曲线

(a)不同温度退火120min;(b)650℃退火保温不同时间;(c)850℃退火保温不同时间

对于不同保温时间，如图7(b)所示，在650℃退火时，随着保温时间的增加，亚结构组织增大，变形组织减小，保温时间从30min增加到120min，亚结构组织由24.1%增多到82.3%,变形组织由70.7%减少到15.1%；;在850℃退火时，如图7(c)所示，随着保温时间增加，亚结构组织有增多的趋势，变形区组织有减少的趋势，保温时间从30min增加120min，亚结构组织由24.9%增多到37.8%，变形组织由69.3%减少到59.2%。这表明随着保温时间的增加，激光增材制造316L不锈钢样品晶体平均取向差变小，导致变形组织演变为亚结构组织。

2.1.4 大小角晶界演变

通过Channel5软件对激光增材制造316L不锈钢样品在退火后的EBSD数据进行分析，获取大小角度晶界图，如图8所示，其中红色线条为小角度晶界(2°～10°)，黑色线条为大角度晶界(>10°)。图8(a～f)为不同温度退火后的大小角晶界图，图8(b,g～i)为650℃退火不同时间后的大小角晶界图，图8(f,j～l)为850℃退火不同时间后的大小角晶界图。

图8 激光增材制造316 L不锈钢不同退火工艺后EBSD小角度晶界和大角度晶界形貌

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (l) 850℃×90min

在不同温度和不同保温时间退火后，大小角度晶界发生演变，将其比例进行统计如图9所示。由图9(a)可见，对于不同退火温度，在600～850℃退火后，小角度晶界随着温度的升高有着增多的趋势，在800℃退火后最高达到26.9%。大角度晶界比例基本在30%～38%之间，但在700℃和800℃退火后比例降到了25%左右。这可能是随着温度的升高，激光增材制造316L不锈钢样品位错发生了重新排序，引起了位错密度和晶界分布的演变，取向差角发生演变，导致了大小角度晶界的演变。

图9 激光增材制造316 L不锈钢退火后小度角晶界和大角度晶界比例的变化曲线

(a)不同退火温度120 min;(b)650 ℃不同保温时间;(c)850 ℃不同保温时间

对于不同保温时间，如图9(b)所示，在650℃退火时，随着保温时间的增加，小角度晶界比例有着减小的趋势，大小角度晶界比例有着增大的趋势，保温时间从30min到增加120min，小角度晶界比例由30.9%减少到18.9%，大角度晶界比例由29.4%增多到35.1%；在850℃下退火时，如图9(c)所示，随着保温时间的增加，小角度晶界比例有着减小的趋势，大小角度晶界比例保持相对稳定，保温时间从30min增加到120min，小角度晶界比例由29.7%减少到25.1%，但在保温时间60min时，小角度晶界比例最低为21.1%。这说明随着保温时间的增加，小角度晶界比例降低,大角度晶界相对稳定，可能是发生了位错运动,位错密度发生变化，导致了小角度晶界的演变。

2.2 力学性能
由于激光增材制造工艺的特殊性，激光增材制造的316L不锈钢具备很强的各向异性，微观组织的演变对力学性能有着至关重要的影响。这是多种因素造成的，晶粒尺寸、亚结构、小角度晶界等微观组织均对力学性能有着重大影响。随着温度的升高，再结晶过程的发生,胞状结构的溶解，导致位错发生重新排序，位错密度的变化导致亚变形结构和小角度晶界的演变，导致力学性能发生相应的改变,如图10所示。

图10 激光增材制造316L不锈钢退火后的力学性能变化曲线

(a,b)不同退火温度;(c,d)650℃不同保温时间;(e,f)850℃不同保温时间

对于不同退火温度，如图10(a,d)所示，随着退火温度的升高，力学性能变化比较复杂，抗拉强度在600～800℃退火后变化不大，在850℃退火后由800℃时的680.2MPa降低到639.1MPa；屈服强度在650℃退火后由600℃时484.2MPa降低到397.9MPa，在650～850℃退火后变化不大；伸长率在650℃退火后由600℃时47.7%升高到55.5%，在700℃退火后由650℃时55.5%降低到49.8%，在850℃退火后700℃时的49.8%升高到59.7%。这是由于随着温度的升高，胞状亚结构逐渐溶解，导致位错密度的降低，导致材料的强度下降，塑性变强，细小晶粒也可以提高材料的强度，晶粒长大使得材料强度的下降。但由于选区激光熔化特殊工艺性导致组织不均匀，进而导致材料力学性能出现不稳定波动。这可能是由于在退火过程中，面心立方结构(FCC)基体中铁、铬、锰和钼元素的扩散,密集的位错发生了重新排序或者消失[20]。

对于不同保温时间，如图10(b,e)所示，在650℃温度下退火后，随着保温时间的增加，抗拉强度变化不大；随着保温时间的增加，屈服强度整体是降低的趋势；在保温时间60min时，伸长率由30min时的57.3%降低到49.0%，其他保温时间下变化不大。在850℃温度下退火后，如图10(c,f)所示，随着保温时间的增加，抗拉强度变化不大；在保温时间30～90min时，随着保温时间增加的屈服强度降低，在保温时间120min时，屈服强度由60min时的362.6MPa升高到410.4MPa；伸长率在保温时间30～90min时变化不大，在保温时间120min时，伸长率由90min时的55.2%升高到59.7%。这是由于激光增材制造316L不锈钢微观组织不均匀造成，其微观形貌随着保温时间变化不大，但内部晶粒尺寸、织构强度、位错运动等微观组织的变化导致力学性能的变化，因此采用SEM对其拉伸断口形貌进行分析，如图11所示。图11(a～f)为不同温度退火后的断口形貌，图11(b,g～i)为650℃退火不同时间后的断口形貌，图11(f,j～l)为850℃退火不同时间后的断口形貌。由激光增材制造的316L不锈钢样品在退火后的断口形貌可以看出，试样均为韧性断裂，拥有着密集细小的韧窝，随着退火温度的升高和保温时间的变化，韧窝大小变化不明显，但由于其密集的韧窝增加了断裂面积，在断裂过程中可以吸收更多的形变能，提高了材料的塑性。

图11 激光增材制造316 L不锈钢退火后的断口形貌

(a) 600℃×120min; (b) 650℃×120min; (c) 700℃×120min; (d) 750℃×120min; (e) 800℃×120min; (f) 850℃×120min; (g) 650℃×30min; (h) 650℃×60min; (i) 650℃×90min; (j) 850℃×30min; (k) 850℃×60min; (l) 850℃×90min

4 结论
1) 激光增材制造316L不锈钢在700℃退火后鱼鳞状熔池形貌开始逐渐消失，转变为不规则长条状形貌，在750℃退火后，熔池内胞状和长条柱状亚结构开始溶解转变为球形亚结构组织和三角形的点状凹坑形组织。

2) 随着退火温度和保温时间的增加，织构强度呈上升趋势，晶体取向发生演变但并无择优取向情况出现,在600～700℃退火后，晶粒尺寸发生细化，但随着退火温度继续升高，晶粒长大，组织均匀性得到改善。

3) 随着回火温度的升高，胞状亚结构的溶解，亚结构向变形区演变；随着保温时间增加，变形区向亚结构演变，这表明了随着回火温度的升高和保温时间的增加，激光增材316L不锈钢发生了位错运动，位错密度发生了改变。

4) 随着退火温度的升高和保温时间的增加，抗拉强度和屈服强度整体是呈下降趋势，这表明胞状和长条柱状亚结构的溶解，高密度位错的消除，减弱了抗拉强度和屈服强度，对伸长率有一定增强。断口形貌密集的细小韧窝，也恰恰表明了其拥有较好的塑性。

文章引用：郑磊,徐达,鲁宇杰,等.激光增材制造316L不锈钢退火过程中微观组织演变和力学性能[J].金属热处理,2024,49(04):66-77.DOI:10.13251/j.issn.0254-6051.2024.04.012.