过热度对氩气雾化制备高熵合金粉末粒径的影响

作者：威拉里（叶国晨  魏放 张柯  李兆宽）

高熵合金是由5种以上（一般不会超过13种）主要元素（金属或金属与非金属）组成，每种主要元素的原子分数要大于5%且不能超过35%。实验采用FeCoNiCrMn高熵合金，其理论原子比为1∶1∶1∶1∶1，质量分数范围如表1所示。

表1 FeCoNiCrMn成分表

粒径数据以体积堆积百分比显示，例如，检测结果为Dv(50)=100μm，即表示：粒径小于等于100μm的粉末占样品总量的50%。由于气雾化粉末的球形度很好，且空心球数量非常少，可以将样品Dv(50)对应的粒径值视为样品的中位粒径。

图1 不同过热度下粉末累积曲线

为了研究过热度对粉末粒径的影响，实验分别在过热100℃、150℃、200℃、250℃时进行雾化，雾化压力控制在5.0MPa，保温温度控制在1100℃。雾化后的粉末经50目筛分并混匀后，测试其粒径。测试结果如图1所示。
根据实验数据，过热度为100℃时，Dv(50)=71.4μm；过热度为150℃时，Dv(50)=68.9μm；过热度为200℃时，Dv(50)=65.6μm；过热度为250℃时，Dv(50)=65.5μm。可以看出，当合金液过热度提高时，中位粒径Dv(50)随之减小；当过热度达到200℃以后，过热度的增长对粉末粒径的影响变小。气体雾化合金液体的过程通常分为3个阶段：初次破碎、二次破碎和冷却凝固。合金液在接触雾化气体后，首先被拉成液膜，其次液膜再被二次破碎成细小液滴，最后液滴冷却成固体粉末，粉末最终的粒径大小主要取决于二次破碎的状态。

如果合金液的过热度较低，在其初次破碎后就会凝固，在二次破碎阶段就不会被气体进一步破碎成更小的颗粒，因此粉末的粒径较粗。同时，当过热度低于100℃时，由于雾化使用的是常温高压气体，经过雾化器狭小的喷嘴喷出后，进入相对开放的雾化桶内，气体在参与雾化的同时迅速膨胀，大量吸热，会导致约束合金液的喷嘴快速降温。由于喷嘴内径很小，内部的合金液会因为流速较慢而直接凝固，导致雾化过程中止。过热度由100℃向200℃增加的过程中，初次破碎时就凝固的粉末会随之减少，能够被二次破碎的粉末的比例增加，因此粉末粒径会变小。当过热度超过200℃时，初次破碎后就凝固的液滴数量已经降到了足够低的水平，绝大多数液滴都会参与二次破碎的过程，进一步增加过热不再能明显地增加其比例。因此，过热度超过200℃以上后，粉末的粒径大小不再随温度的增加出现明显的变化。

采用气雾化法制备FeCoNiCrMn高熵合金时，在雾化压力、保温温度都不变的情况下，改变过热度可以改变合金液的雾化状态。过热度越高，粉末的粒径越细。当过热度超过200℃时，过热度对粉末粒径的影响大幅减小。