来源：长三角G60激光联盟
导读：据悉，本综述旨在概述LPBF工艺中使用的钢和铁基合金的关键工艺参数，描述与凝固过程中的相变和微观结构演变密切相关的热物理现象，重点介绍冶金缺陷及其潜在控制方法，以及各种后处理的影响。本文为第四部分。
4.3.LPBF装配钢的机械性能
4.3.1.硬度和拉伸性能
目前对钢材LPBF工艺机械性能的研究主要集中在硬度、拉伸性能和疲劳性能的评价上。LPBF工艺和传统工艺中使用的最常见钢材的基本机械性能示意图如图30所示。该图旨在概括文献中报告的结果，但并不适用于所有类别/情况的钢材，有时材料性能对LPBF工艺条件有很大的依赖性。
图30 LPBF工艺和常规工艺中常用加工钢的基本机械性能示意图。
残余应力有时有利于LPBF钢的制造。如果处于合理水平，它们还可以提高LPBF部件的硬度值。硬度值的增加也提高了LPBF制造零件的耐磨性。
然而，在S316熔体中加入大量TiB2后，TiB2在S316熔体中的溶解明显增强，导致复合材料熔体的粘度增加。它大大降低了熔体池的整体流变性能。同时，在高能激光扫描过程中，由于熔池内部存在较大的温度梯度，由Marangoni对流引起的表面张力存在于熔池顶部。这反过来在熔池表面产生热毛细流动，进一步使快速凝固过程不稳定。因此，由较高TiB2含量组成的复合材料熔体的润湿性在高熔体粘度和强烈的Marangoni对流的影响下下降，进一步导致熔体球化而不是通过下面层流动，从而开始了球化效应。Gu等和Bandar AlMangour等在SLM TiB2/316L体块复合材料中也观察到了这种现象。球化效应导致孔隙的形成，并严重降低了最终样品的致密化。当TiB2含量稳定在2.5 wt%时，残余应力增强，容易产生一些裂纹。
显示SLM样品致密化行为的OM图像（a）纯S136和不同TiB2含量的TiB2/S136复合材料（b）0.5 重量%，（c）1.5 重量%和（d）2.5 重量百分比。
上图为为S136复合材料在XY平面上的光学形貌(OM)。在图5b中可以清楚地看到0.5 wt% TiB2/S136复合材料中存在一些细小的气孔，而在图5d中2.5 wt% TiB2/S136复合材料中存在大量的气孔。
孔隙率是裂纹萌生的主要场所，引发具有有限塑性变形的脆性断裂，导致裂纹在拉伸载荷条件下扩展（见图31a）。据报道，使用优化的能量密度（125 J/mm3、156.25 J/mm3），零件密度达到最大值，获得的微观结构显示出具有许多晶界的适当细化的韧窝，这将阻止位错运动，导致材料抵抗变形，从而提高屈服强度和抗拉强度（见图31b&c）。值得注意的是，LPBF制造的钢在强化时不会失去其延展性，这与通过牺牲延展性来提高抗拉强度的加工硬化不同。调整过多的能量密度（178.57 J/mm3）导致韧性降低，这是由于熔融熔池的高度过热，导致较大而浅的韧窝，对位错的抵抗力较低（见图31d）。
图31 在（a）104.17 J/mm3的不同激光能量密度下，从LPBF处理的316L试样的拉伸断裂表面上拍摄的典型SEM图像。
对于SLM 1.5和2.5 wt% TiB2/S136复合材料，其UTS和伸长率逐渐低于SLM纯S136样品，说明在高应力载荷下，气孔和裂纹对拉伸性能有负面影响。由此可见，TiB2增强体量身定制的环状结构的形成有效地促进了SLM TiB2/S136复合材料UTS的改善。
为了进一步研究断裂机理，SLM纯S136零件和TiB2/S136复合材料的断口形貌如下图所示。SLM纯S136试样的断口面非常平坦，表现出典型的脆性断裂破坏(下图a)。同时，高倍扫描电镜检测到该断口由一些河流状平面和相当明显的裂纹组成(下图b和c)，表明周围材料的抗拉强度低，延伸率低，局部脆性进一步增强。相反，SLM 0.5 wt% TiB2/S136复合材料断口形貌为解理面和微裂纹，同时存在一些韧窝和较细晶粒(下图d-f)，为准解理断口。
SEM图像显示SLM S136样品的断口表面(a-c)和0.5 wt% TiB2/S136复合材料(d-f)。
4.3.2.疲劳性能
在许多功能性工业应用中，LPBF加工钢暴露于动态载荷条件下。因此，全面了解疲劳行为和特征是评估其疲劳寿命的必要条件。然而，文献中关于LPBF结构钢疲劳性能的研究数量有限。影响钢材LPBF加工疲劳性能的最重要参数是表面光洁度和建筑方向。此外，工艺参数和疲劳试验条件也会影响LPBF结构钢的疲劳寿命。LPBF装配零件的疲劳极限主要取决于其表面光洁度。通常认为，疲劳裂纹的萌生始于金属材料的表面。与传统制造的钢材类似，LPBF制造的钢材受粗糙表面光洁度以及由微孔、表面裂纹和粘附在表面上的未熔化和部分熔化粉末颗粒引起的其他表面缺陷的影响很大。此外，不稳定的熔融熔池加剧了表面粗糙度。较高的表面粗糙度（Ra）为动态载荷条件下较高的局部应力铺平了道路，这导致较低的疲劳极限，从而降低LPBF加工钢的疲劳寿命。
水平AB试件在0.5%应变幅下疲劳试验后的测量截面EBSD图。
为了进一步表征循环硬化，在每次疲劳试验后，对水平AB试样的测量截面(离断口面足够远)进行EBSD扫描，以测量不同应变幅值水平下各相的比例。上图显示了EBSD图，提供了在0.5%应变幅值下测试水平AB试样疲劳时各相的面积分数。EBSD映射数据表明，在疲劳测试(0.5%应变幅值)后，马氏体相的百分比从~ 93%增加到~ 98%(即平均5%应变诱导转变)。而在0.3%应变幅值下，残余奥氏体的转化不明显。从图中可以看出，AB试件的硬化速率似乎比HT试件更大，其特征是斜率更陡。这是由于高温试样中保留的奥氏体数量较少，外加应变幅值对高温试样塑性变形的影响较小。
另一个对疲劳性能有重大影响的重要参数是构建方向。在LPBF过程中，荷载作用于建成层的方向决定了疲劳强度。构建方向决定了LPBF处理缺陷的大小、形状和分布，例如垂直于构建方向伸长的熔合孔不足和气孔（见图32a–d）。水平构件（垂直于加载轴的构建方向）暴露在较长的时间间隔内，这会经历更高的冷却速度和更快的凝固（见图32d）。因此，形成更精细的微观结构和更高分布的小尺寸孔隙，这会导致缺陷周围的应力流动和集中更少，从而导致与垂直构件（平行于加载轴的构建方向）相比，疲劳极限更好。由于连续层与线性和平面较大尺寸缺陷轴之间的界面结合相对较弱，垂直组件中的应力集中最大（图32c）。这些垂直于加载方向的缺陷的排列为孔隙变大和聚结提供了容易的通道，从而在较低的疲劳极限下导致失效。无论建筑方向如何，LPBF建造的部件通常更容易受到疲劳特性的影响。
图32 LPBF构建方向及其相关应力集中的示意图，（a）垂直构建，（b）水平构建LPBF样本，（c）垂直样本中缺陷周围的较高应力集中，以及（d）水平样本中较少的应力集中。
在用SEM显微镜分析的所有疲劳断裂表面中，确定了疲劳失效的三个主要典型区域：（i）裂纹成核;（ii）裂纹扩展和（iii）最终失效。在90°和45°处理样品的疲劳损伤的起源与主要由表面或次表面凝固缺陷（即孔隙和结合缺陷）形成的裂纹成核有关。下图a所示为代表性的结合缺陷，由于90°取向样品中基质连续性的丧失而导致裂纹成核，也观察到与未熔化粉末的存在相关的裂纹成核位点（下图b）。裂缝扩展面积大是大部分裂缝表面的特征。在高放大倍率下，可以观察到典型的疲劳条纹（下图14c），代表裂纹边缘的传播。还观察到二次裂纹，有时因金属球的存在而偏转（下图d）。最终的破坏区域呈现出延展性形态（即亚微米级的酒窝），并且相对于传播区域的尺寸较小（下图e）。
扫描电镜图像显示（a）亚浅层空腔诱导裂纹成核，（b）亚浅层缺陷内未熔化颗粒引起裂纹成核;（c） 疲劳条纹 （d）未熔化颗粒在传播区域内引起的次生裂纹和路径偏差;（e）具有亚微米凹痕的最终破坏区域。
LPBF工艺面临的最大挑战是从大量参数中选择最佳工艺参数集。每个参数都表示其对制造零件最终性能的影响。因此，控制和评估最终产品的特性是一项非常艰巨的任务。不适当的能量密度会导致不利缺陷的形成，从而在循环加载期间造成局部应力集中，并导致过早疲劳失效。即使通过选择最佳激光注量，LPBF加工零件中也不可避免地会出现少量截留的球形气孔。然而，这些气孔对LPBF处理的316L钢的疲劳寿命的影响是无法解释的，因为它们对缺口的敏感性较低，因为其具有较高的延展性，并且对缺陷和残余应力具有更强的抵抗力。由于较低或极高的能量密度而形成的LPBF工艺诱导缺陷对HCF更为有害，因为它们的应力集中程度较高。
沉积层相对于加载轴的方向在垂直和水平试件的各向异性力学行为中也起着重要作用。对于垂直试件，沉积层，因此，裂形未熔化区域的主轴垂直于加载轴。然而，在水平试件中，未熔化区域的主轴平行于加载轴。因此，未熔化区域的应力集中，其中的主轴方向垂直于荷载方向(如在垂直试件)，是几倍高，因此，更容易打开和引发裂缝。结果表明，在单轴疲劳试验下，水平试件具有较长的疲劳寿命。
5.后处理对钢LPBF工艺的影响
许多研究人员研究了后处理对LPBF钢结构、表面织构和机械性能的影响。C. Tan和 K. Zhou等人采用了采用选择性激光熔化（SLM）制造高性能300级马氏体时效钢 ，并采用不同的热处理来提高其机械性能。
SLM成型件的表面形貌如下图所示。如下图a所示，得到了相对光滑致密的表面，并形成了规则的液面，这说明所有激光迹线之间具有良好的冶金结合。在SLM制备的铁基复合材料中也观察到类似的现象。制备试样的元素组成几乎全部满足ASTM A538标准要求。此外，粉末和制备样品之间没有明显的元素含量差异，这表明激光辐照过程中燃烧损失和合金元素蒸发可以忽略不计。有趣的是，在激光轨迹的中心(下图b)和重叠区域附近(下图c)观察到大量的纳米晶体。这是由于激光过程中快速凝固，冷却速率极高，高达106 ~ 108 K/s。如下图c所示，重叠区域较粗的晶体是由激光再辐照过程中晶体生长引起的。
SLM制备试样典型表面形貌的SEM图像:(a)激光轨迹的低倍率观察;中心轨迹(b)和重叠区域(c)分别对应于图(a)中标注的区域1和区域2的高倍观测。
气体雾化马氏体时效钢粉末通常只含有（α）马氏体相。LPBF制备的试样含有大量纳米析出物，嵌入柱状马氏体基体中，并伴有少量奥氏体（γ）相。LPBF过程中的固有加热和快速冷却导致马氏体相变为奥氏体。尽管马氏体转变为更稳定的奥氏体相变，但在时效过程中，奥氏体的尺寸和数量会增加。成品LPBF和时效钢试样的平均晶粒尺寸保持不变，而固溶处理时效零件的马氏体基体晶粒增长和晶粒取向发生了显著变化。纳米沉淀物由具有非晶外壳和晶芯结构的球形纳米颗粒组成（见图33a），图33b显示了沉淀物中每个元素的原子组成。马氏体时效钢通常通过Ni3Ti析出相进行强化。在某些情况下，根据合金的成分，Ti部分被Mo、Co或Al等其他元素取代。
图33 510°C下时效样品2小时的LPBF马氏体时效钢的原子探针层析成像（APT）图像（a）富含Ti和Ni的球形沉淀，以及（b）显示每个元素原子浓度的线扫描。
Salman等人发现，316L不锈钢在竣工LPBF中存在单相奥氏体，随后在不同温度下进行了工艺后热处理（退火）样品（见图34a–f）。嵌入316L基体的更细的等轴亚晶粒（纳米沉淀，具有富含Mn和Si的非晶态结构）特征细胞微观结构导致了竣工LPBF和退火SS样品。他们没有报告微观结构中随机晶体取向的任何变化，唯一的差异是平均细胞大小。随着退火温度的升高，细胞的尺寸逐渐增大。较高的退火温度导致晶粒和细胞长大，直到在较高的温度下不再观察到细胞微观结构（T≥ 1273 K）。
图34 316L不锈钢的EBSD晶粒图：（a）在（b）573 K、（c）873 K、、（d）1273 K，（e）1373 K和（f）1673 K退火的竣工LPBF样品和样品。
图35a–d清楚地显示了双相不锈钢的竣工LPBF和热处理（再结晶微观和纳米结构）之间的比较。LPBF处理的双相不锈钢在竣工条件下几乎完全显示出铁素体。相反，传统处理的钢显示出小的奥氏体晶粒和沿晶界的氮化铬沉淀（图35b和图35c）。采用适当的后处理可部分恢复所需的双相奥氏体/马氏体微观结构（见图35e&f）。
图35 LPBF生产的双相不锈钢在（a）竣工（d）热处理条件下的TEM图像，（b和c）电子背散射衍射（EBSD）反极图，竣工条件下的相位映射，而（e和f）热处理状态下的透射电镜图像。
Salman等人研究了在拉伸载荷条件下，各种后处理热处理对LPBF构建的316L不锈钢机械性能的影响。他们发现，由于显微结构粗化，316L样品的拉伸强度随着退火温度的升高而降低（见图36a）。竣工LPBF样品表现出了良好的强度和延展性组合，塑性变形超过50%。这可归因于复杂的细胞微观结构和亚晶粒以及晶粒、细胞、细胞壁和亚晶粒之间的取向错误；这将防止形成更高的局部应力，阻止位错运动，并推迟过早断裂，直到达到极限拉伸应力。屈服强度和极限抗拉强度随退火温度的升高而降低，如图36b所示。这是由于在各种后处理热处理下发生的微观结构变化。由于退火导致晶粒和细胞生长，同时减少了位错网络，因此未观察到晶粒的择优取向。
图36（a）LPBF处理的316L不锈钢在不同热处理条件下的拉伸应力-应变曲线，以及（b）热处理对不同样品的屈服和极限抗拉强度的影响。
Conde等人报告称，硬度值（约60%）和抗弯强度（约73%）大幅提高，与UTS相似，而与竣工LPBF样品相比，时效硬化马氏体钢样品的延展性显著降低。这种显著的硬度和抗拉强度增强可归因于沉淀硬化和马氏体基体中Ni3Ti等金属间化合物的细小沉淀的形成而增强。为了克服延展性的损失，可以采用固溶处理结合时效或热等静压的方法，这将产生更好的整体机械强度，以及标准范围内的延伸率（延展性）的显著提高。
采用适当的后处理固溶处理，然后进行后续时效处理，有助于将残余奥氏体转变为马氏体。与常规加工17-4 PH钢相比，可以获得更高的屈服强度，但延展性较差。不幸的是，LPBF处理的17-4钢的疲劳寿命在所有条件下进行任何工艺后热处理的优势微乎其微。在高应变幅度下，当疲劳寿命较短时，缺陷的影响比在较长的疲劳寿命和低应变幅度下弱。由于内部缺陷较高，热处理17-4钢样品在低周状态下的疲劳强度高于生产时的样品（图37）。生产的LPBF H13钢的疲劳寿命明显低于传统生产的钢。
图37不同建筑条件下LPBF 17-4 PH SS的应变-寿命疲劳实验数据和曲线。
通过应力消除（SR）热处理（470°C下5小时）消除残余应力不一定会改善疲劳性能。相反，通过加工LPBF处理的316L钢表面来去除临界裂纹引发剂，可以显著提高疲劳性能。与传统制造的316L钢相比，经过SR热处理和不经过SR处理的机加工样品具有优异的疲劳性能。建议结合机械加工进行SR处理，以在高应力下循环加载时获得所需的疲劳性能。总体而言，后处理对LPBF处理钢的疲劳性能的影响非常小。
来源：A comprehensive review on laser powder bed fusion of steels: Processing, microstructure, defects and control methods, mechanical properties, current challenges and future trends, Journal of Manufacturing Processes, doi.org/10.1016/j.jmapro.2021.12.033
参考文献：A comprehensive review on energy efficient CO2 breakthrough technologies for sustainable green iron and steel manufacturing, Renew Sustain Energy Rev, 50 (2015), pp. 594-614
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